HJ 833-2017 土壤和沉积物 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法
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ID： |
769B31DC217A4D1497DE73BAC6BC0E39 |
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0.28 |
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13 |
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日期： |
2019-12-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 833—2017,土壤和沉积物硫化物的测定,亚甲基蓝分光光度法,Soil and sediment - Determination of sulfide -,Methylene blue spectrophotometric method,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-07-18 发布2017-09-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言ii,1 适用范围. 1,2 规范性引用文件.1,3 术语和定义1,4 方法原理. 1,5 干扰和消除1,6 试剂和材料2,7 仪器和设备4,8 样品 5,9 分析步骤. 6,10 结果计算与表示..7,11 精密度和准确度.. 8,12 质量保证和质量控制8,13 废物处理.. 9,附录A（资料性附录） 气体发生法制备硫化物标准贮备液. 10,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中硫化物的,测定方法，制定本标准,本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法,本标准为首次发布,本标准的附录A 为资料性附录,本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：天津市环境监测中心,本标准验证单位：辽宁省环境监测实验中心、内蒙古环境监测中心站、福州市环境监测中心站、湖,南省环境监测中心站、天津市滨海新区环境保护监测站、扬州市环境监测中心站,本标准环境保护部2017 年7 月18 日批准,本标准自2017 年9 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,土壤和沉积物硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法,警告：实验中所使用的硫酸、盐酸、N, N-二甲基对苯二胺盐酸盐等均具有一定的腐蚀性，操作时,应按规定要求佩戴防护器具，避免与这些化学品的直接接触，样品前处理过程应在通风橱中操作,1 适用范围,本标准规定了测定土壤和沉积物中硫化物的亚甲基蓝分光光度法,本标准适用于土壤和沉积物中硫化物的测定,当取样量为20 g 时，方法检出限为0.04 mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准,GB 17378.3 海洋监测规范第3 部分：样品采集、贮存与运输,GB 17378.5 海洋监测规范第5 部分：沉积物分析,HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法,HJ/T 166 土壤环境监测技术规范,3 术语和定义,下列术语和定义适用于本标准,3.1,硫化物sulfide,指土壤和沉积物中的酸溶性硫化物,4 方法原理,土壤和沉积物中的硫化物经酸化生成硫化氢气体后，通过加热吹气或蒸馏装置将硫化氢吹出，用氢,氧化钠溶液吸收，生成的硫离子在高铁离子存在下的酸性溶液中与N, N-二甲基对苯二胺反应生成亚甲,基蓝，于665 nm波长处测量其吸光度，硫化物含量与吸光度值成正比,5 干扰和消除,在规定条件下，单质硫对硫化物的测定无干扰。亚硫酸盐、亚硫酸氢盐、硫代硫酸盐对硫化物的测,定无干扰。亚硝酸盐可与亚甲基蓝反应，使测定结果偏低，当亚硝酸盐浓度（以N 计）高于12.0 mg/kg,时，本方法不适用,2,6 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水,6.1 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/ml,6.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯,6.3 氢氧化钠（NaOH）,6.4 N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N(CH3)22HCl],6.5 硫酸铁铵[Fe(NH4)(SO4)212H2O],6.6 可溶性淀粉[(C6H10O5)n],6.7 乙酸锌[Zn (CH3COO)22H2O],6.8 碘（I2）,6.9 碘化钾（KI）,6.10 硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）,6.11 无水碳酸钠（Na2CO3）,6.12 硫化钠（Na2S9H2O）,6.13 抗坏血酸（C6H8O6）,6.14 乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na22H2O）,6.15 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂,取适量重铬酸钾于称量瓶中，于105 ℃±1 ℃干燥2 h，置于干燥器内冷却，备用,6.16 硫酸溶液：1+5（V/V）,量取20 ml 硫酸（6.1）缓慢注入100 ml 水中，冷却,6.17 盐酸溶液：1+1（V/V）,量取250 ml 盐酸（6.2）缓慢注入250 ml 水中，冷却,6.18 抗氧化剂溶液,称取2.0 g 抗坏血酸（6.13）、0.1 g 乙二胺四乙酸二钠（6.14）、0.5 g 氢氧化钠（6.3）溶于100 ml,水中，摇匀并贮存于棕色试剂瓶中。临用现配,6.19 氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=10 g/L,称取10.0 g 氢氧化钠（6.3）溶于1000 ml 水中，摇匀,6.20 N, N-二甲基对苯二胺溶液：ρ[NH2C6H4N(CH3)22HCl]=2 g/L,称取2.0 g N, N-二甲基对苯二胺盐酸盐（6.4）溶于700 ml 水中，缓缓加入200 ml 硫酸（6.1），冷,却后用水稀释至1000 ml，摇匀。此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶内，可稳定三个月,6.21 硫酸铁铵溶液：ρ[Fe(NH4)(SO4)2]=100 g/L,称取25.0 g 硫酸铁铵（6.5）溶于100 ml 水中，缓缓加入5.0 ml 硫酸（6.1），冷却后用水稀释至250,ml，摇匀。溶液如出现不溶物，应过滤后使用,6……
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